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气相色谱重复性差,如何排查?

作者:牛牛公开免费在线视频仪器    来源:未知    发布时间:2020-08-22 16:22    浏览量:
气相色谱重复性差,如何排查?

1)注射器检查:操纵职员进样技术进步后,色谱峰灵敏度仍然无明显改观,需认真检查注射器本身是否有堵塞或泄漏现象。必要时更换一个好的注射器重新进样试验。
 
    
   (2)进样口污染及系统漏气检查:关断桥电流(对TCD而言)后,取下进样口隔垫,观察进样口内是否有污染或堆积物,假如有,需进行清除和清洗。清洗完毕装上隔垫后需对气路系统进行试漏:堵住检测器出口,观察转子流量计中的转子应能下降为零,否则说明气路有泄漏。在确信进样口无严重污染及气路无漏气的情况下进行
 
    (3)进样技术检查:进样技术不佳是造成色谱峰不重复的zui可能原因。它通常表现为峰高/峰面积忽大忽,峰高/峰面积大小变化无规则。进步进样重复性的关键,在于始终保持进样操纵各个步骤的重复性。这包括取样操纵,取样到进样期间的空闲时间,进针快慢及拔出注射器的早晚。通常操纵职员在经过较多地进样重复性练习之后,可以达到所需的要求。
 
    (4)伴随现象观察:在检查灵敏度情况的同时留意是否有下述异常现象发生,包括基线是否稳定,出峰保存时间是否重复,峰形是否有畸变三种情况,假如出现其中一种,应先按所出现的故障进行排除,再重新进行定量重复性测试。没发现伴随异常现象时,应转进下面的检查步骤。
 
(5)样品均匀性检查:制备的样品在样品瓶中混合不均匀或每次取样时注射器对样品产生玷污以及样品挥发等都会影响出峰灵敏度的重复性(不能漏过此项检查)。定量不重复由上述三种原因引起的可能性很大,而且都和进样操纵密切相关,因此可一起进行检查。只有在上述检查后无异常发现时才转进接下的检查步骤。
 
    
    (6)特种原因检查:对有些检测器而言,某些原因所伴随的故障异常不太明显,易被忽略掉,因此应按照此项进行检查,以便不漏过可能发生故障的因素。
          a)对FID来说,极化电压较低及氢气流量不稳,有可能导致灵敏度变化而无其它明显异。对此可首先测试极化电压大小以确定极化电压是否太低,过低的极化电压以及无极化电压都属于故障。正常时极化电压为150~300V。如极化电压正常,则应转进放大器的灵敏档观察氢焰基始电流的变动情况,在氢气流不稳定时基流应能呈现出摆动和漂移现象。   
         b)对于任何检测器,样品中的某些组分在检测器中逐渐冷凝并累积,将会影响下一次进样后的灵敏度,情况严重时还会造成气路堵塞。通常的解决方法也是适当进步检测器的温度,以减少或消除样品室的冷凝现象。

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